WM4微量含水儀采用卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖滴定法，這是許多微量水分測(cè)定儀常用的方法，在反應(yīng)過(guò)程中，碘與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)來(lái)消耗水，然后通過(guò)電量法或容量法測(cè)定消耗的水量，從而確定樣品中的水分含量。該方法具有高精度和高靈敏度的特點(diǎn)，能夠準(zhǔn)確測(cè)量從0.1ppm至5%含水量的范圍，適用于各種類(lèi)型的樣品，無(wú)論是固體、液體還是氣體，只要能將其轉(zhuǎn)化為可測(cè)量的質(zhì)量減少即可。
 

　　WM4微量含水儀是一種用于準(zhǔn)確測(cè)量物質(zhì)中微量水分含量的設(shè)備。以下是其測(cè)定步驟及：
 

　　1.準(zhǔn)備工作
 

　　-配件組裝與安裝：先準(zhǔn)備好相關(guān)配件，裝好干燥管(在干燥管的口處涂抹一層封油脂)，安裝好硅膠塞；將各電解池配件安裝妥當(dāng)后，倒入電解液。然后把電解池安裝在微量水分測(cè)定儀上。
 

　　-清洗滴定管：將進(jìn)液管、分子篩干燥管以及專(zhuān)用瓶蓋依次裝配到試劑瓶上，確保設(shè)備連通。通過(guò)鍵盤(pán)輸入清洗次數(shù)和體積數(shù)，并按下“啟動(dòng)”鍵開(kāi)始清洗滴定管，使試劑充分充滿(mǎn)整個(gè)進(jìn)出液管路，保證試劑瓶和滴定管路中的濃度保持一致。通常設(shè)定為清洗3次，每次10ml，可根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整。
 

　　2.注入無(wú)水甲醇：將溶劑管、分子篩干燥管及專(zhuān)用瓶蓋裝配至無(wú)水甲醇試劑瓶，利用自動(dòng)給排液器向滴定池中注入20至50毫升的無(wú)水甲醇，確保甲醇能夠浸沒(méi)電極和出液管。注入完成后，立即封閉滴定池以減少大氣中水分進(jìn)入，同時(shí)啟動(dòng)攪拌功能。
 

　　3.預(yù)滴定：按下“方法”鍵，選擇“方法1 -水分預(yù)滴定”，確認(rèn)后按下“啟動(dòng)”鍵開(kāi)始預(yù)滴定程序。在此過(guò)程中，使用試劑將滴定池中的溶劑滴定至干燥狀態(tài)，目的是消除溶劑中的水分、去除滴定池內(nèi)部、壁上以及電極上吸附的水分，并有效干燥滴定池中的氣體。穩(wěn)定的終點(diǎn)是確保可靠分析的關(guān)鍵，應(yīng)盡量消耗足夠時(shí)間進(jìn)行預(yù)滴定，接近干燥的滴定池的漂移值通常約為10ml/min。
 

　　4.漂移測(cè)試：按下“方法”鍵，選擇“方法2 -水分漂移”，確認(rèn)后啟動(dòng)程序開(kāi)始漂移測(cè)試。儀器將自動(dòng)進(jìn)行4分鐘的漂移值測(cè)定，該值用以反映設(shè)備的干燥程度以及外界環(huán)境對(duì)測(cè)試的影響。在標(biāo)定及樣品計(jì)算中，此值將被作為背景扣除以確保分析準(zhǔn)確性。對(duì)于新裝入新鮮試劑的滴定池，其漂移值應(yīng)控制在30ml/min以?xún)?nèi)，理想情況下應(yīng)達(dá)到10ml/min以下。測(cè)試結(jié)束后，按下“確認(rèn)”鍵以保存漂移值并返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)。
 

　　5.標(biāo)定：按下“方法”鍵，選擇“方法3 -水分標(biāo)定”，確認(rèn)后進(jìn)入“1測(cè)量”模式。在此模式下，選擇標(biāo)準(zhǔn)品并輸入其量，然后確認(rèn)并啟動(dòng)標(biāo)定程序。當(dāng)測(cè)定結(jié)束時(shí)，按下“確認(rèn)”鍵以保存并打印標(biāo)定結(jié)果，最后返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，準(zhǔn)備進(jìn)行其他程序。若需多次標(biāo)定，請(qǐng)重復(fù)上述操作。
 

　　6.樣品測(cè)定
 

　　-進(jìn)樣操作：將進(jìn)樣針吸入樣品后，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)(一般一分鐘內(nèi))將樣品注入電解池，超過(guò)一分鐘不注入樣品儀器會(huì)自動(dòng)忽略此次測(cè)量結(jié)果，等待用戶(hù)重新開(kāi)始。
 

　　-開(kāi)始測(cè)量：儀器檢測(cè)到加入的樣品后，將開(kāi)始電解過(guò)程，累加含水量，從而得出樣品中的水分含量結(jié)果。